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            微通道反應器技術是通向醫藥化工智能化的重要基石
            點擊次數:68 發布時間:2022-12-27

            研究背景

            微通道連續流技術在醫藥化工行業的應用越來越廣泛。微反應過程控制和監控技術是通向醫藥化工智能化的重要基石。

             

            使用康寧反應器生產醚類化合物的方法,通過在線紅外和HPLC關聯,監測產品收率。MPC控制模型和PCA監控模型相輔相成,提供了一種穩定的連續生產控制方案。

             

            今天,小編就帶您看看他們是如何做到的。

             

            實驗設計

             合成示意圖

             

            2臺計量泵分別將水溶液和有機溶液注入反應器。水溶液由氫氧化鉀和4-叔丁基苯酚組成,有機試劑由二氯甲烷(DCM)、芐溴和四丁基溴化銨(TBAB)。

             

            TBAB起著至關重要的作用,由于反應體系的雙相性質和試劑不互溶,如果沒有該催化劑,很少或不發生反應。TBAB的濃度直接影響反應速率和收率。

            圖1.實驗流程圖

             

            實驗中:

            • 使用OPC(用于過程控制的一個工業標準)接口建立反應器裝置、泵和溫度探頭之間的通信;

            • 通過OPC,利用Pharma AV軟件收集所有過程數據,如溫度和壓力,并實時寫入各種設定點,如泵速和循環器溫度SP;

            • 收集FT-IR數據,以使設計的PLS(偏最小二乘法)校準模型能夠預測產品收率;

            • 同時反向在MPC方案中用于實時控制和過程監控。

             圖2. 康寧反應器裝置圖

             

            過程控制與監控方案設計
            在過程控制與監控方案中,MPC控制模塊,將來自PLS校準模型的實時康寧微通道反應器中醚收率,預測控制到期望的設定值。

             

            此外,該收率預測與連續流工藝過程數據一起,用于開發的PCA監測器中,以檢測并指示工藝/反應相關的故障。

             

            圖3. 先進過程控制與監控方案流程


                              圖4. MPC控制器構成

             

            1. PLS校準模型設計

             

            以泵1和泵2轉速以及溫控器溫度為因素,在反應器中進行了實驗設計(DOE)。泵的轉速在200到425 rpm之間,來調節水相與有機相的比例。

             

            當反應穩定后,在反應器出口收集樣品,使用HPLC進行定量分析,后端裝備FT-IR探針用于醚的紅外光譜測定。

             

            HPLC所測定的定量收率與在線FT-IR光譜實時預測醚的收率相關聯,并建立校準模型。

             


                             圖5. 泵速、溫度和醚收率的實時變化

                  圖6. FT-IR光譜(左)以及在1204cm−1左右,收率不同的醚吸收峰

             

            對實驗過程中采集的在線FT-IR光譜進行預處理后,得到FT-IR光譜圖和一個醚光譜峰值約1204 cm−1(圖6右側圖)。從HPLC數據可知,FT-IR的醚峰和HPLC百分比產率之間有很強的相關性。

             

             

            2. MPC控制模型開發

             

            MPC控制方案是控制兩個泵速度和循環器溫度SP,以將醚收率控制在所需的設定點。

             

            PCA(Principal Component Analysis,主成分分析,一種統計方法) Process Monitor利用醚的產率預測值和反應器過程數據,來監控反應過程中的故障。


            3. 過程監控PCA模型開發


            PCA(Principal Component Analysis,主成分分析統計法)利用醚的收率預測值和反應器過程數據,來監控反應過程中的故障。

             

            SPE值(平方預測誤差奇異值分解)高于95%閾值,表明數據相關性出現故障。而??2超過其閾值,反映了過程偏離其多元平均值。

             

             

            4、方案的有效性和穩定性實驗


            為了驗證模型的有效性和穩定性,作者實驗了三種連續化反應:100%催化劑濃度的標準化學反應工藝,以及2種不規則化學反應工藝(分別具有75%和50%催化劑濃度),均在三個不同醚收率設定值下,評估MPC和PCA控制性能。

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