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            【印度新材料案例】康寧反應器合成納米磁性氧化鐵
            點擊次數:533 發布時間:2022-11-24

            研究背景

            納米氧化鐵在催化、藥物傳遞、光吸收材料等前沿研究中舉足輕重。納米氧化鐵的尺寸大小和粒徑分布對材料性能表現非常重要。因此,高效制備一系列小粒徑(<10 nm)且平均粒徑均一的納米氧化鐵顆粒變得尤為重要。


            康寧反應器印度團隊與印度國家理工學院的研究人員合作,使用康寧微反應器合成氧化鐵納米顆粒(NPs),研究了不同操作參數對獲得的NP特性的影響。


            氧化鐵NPs的合成基于使用硝酸鐵(III)前體和氫氧化鈉作為還原劑的共沉淀和還原反應。使用透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉變換紅外光譜和X射線衍(XRD)分析對氧化鐵納米顆粒進行了表征。


            簡介

            近年來,由于在磁存儲設備、生物技術、水凈化和生物醫學應用領域的廣泛應用,如熱療、化療、磁共振診斷成像、磁感染和藥物遞送等,對高效合成磁性氧化鐵NP的興趣顯著增加。


            該工作涉及使用Corning AFR微通道反應器通過共沉淀和還原法合成膠體氧化鐵納米顆粒,氧化鐵納米顆粒的XRD和TEM分析分別證實了其晶體性質和納米尺寸范圍。另外使用電子自旋共振光譜研究了氧化鐵納米顆粒的磁性,康寧微通道反應器制備的氧化鐵納米顆粒表現出超順磁性行為。


            結果和討論

            一. 氧化鐵納米顆粒形成的反應原理


            1.控制兩個反應器中氧化鐵納米顆粒形成的總沉淀還原反應如下:

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            2.隨后,按照以下反應生成氧化鐵:

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            二. 共沉淀和還原反應生成氧化鐵納米顆粒


            共沉淀和還原反應是獲得氧化鐵納米顆粒的重要化學途徑之一。在通過反應器的過程中,九水合硝酸鐵(III)被氫氧化鈉還原,形成還原鐵,隨后穩定為氧化鐵納米顆粒。

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            圖1. AFR實驗裝置


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            表1 康寧微反應器中的操作條件和結果


            在康寧AFR反應器中,氧化鐵(磁鐵礦Fe3O4或磁鐵礦γ-Fe2O3)在室溫下將堿水溶液添加到亞鐵鹽和鐵鹽混合物中形成。在反應器中,由于鐵還原加速而形成黃棕色沉淀物,得到膠體氧化鐵納米顆粒如圖1所示。


            在AFR反應器中合成氧化鐵納米顆粒的實驗條件Fe(NO?)?·9H?O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。對于所有實驗,還原劑與前體的摩爾比保持恒定為1:1。


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            圖2. 在AFR中具有不同流量的氧化鐵np的紫外吸收光譜™.


            實驗顯示了在AFR反應器中不同流速所對應的結果:

            1. 在CTAB表面活性劑存在下獲得的λ最大值在480和490 nm之間;

            2. AFR中的心形設計使混合更佳;

            3. 氧化鐵NP的平均粒徑通常隨著流速的增加而減小,在50 ml/h的流速下獲得最小粒徑。在60和50 ml/h的較高流速下,分別觀察到窄PSD超過6.77?29.39 nm和3.76?18.92 nm,如圖3和表1所示;

            4. 另一方面,在20 ml/h的較低流速下,在10.1?43.82 nm,如圖5和表1所示。從圖5B所示的數據也可以確定,由于納米粒子的引發和成核在50 ml/h下比在60 ml/h時發生得更快。因為顆粒大小取決于納米粒子在反應器中的成核過程和停留時間,這也通過圖5所示的TEM圖像得到證實,圖5顯示制備的顆粒大小在2~8nm;

            5. 圖3所示數據?對于表1中報告的PSD和平均粒徑,可以確定粒徑隨著進料流速的增加而減小,這歸因于較低的停留時間。在反應器中的較大停留時間(較低流速)為顆粒的團聚和晶體生長提供了更多的時間,從而獲取更大的顆粒尺寸。圖4A、B所示的TEM圖像也證實。


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            圖3. 不同流速下氧化鐵納米顆粒的粒度分布(PSD)

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            圖4:50 ml/h的微反應器中合成的氧化鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡圖像


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            圖5:(A,B)使用CTAB作為表面活性劑在AFR中合成的氧化鐵NP的TEM圖像。


            總結


            • 通過共沉淀還原方法,在Corning AFR微通道設備中成功制備了穩定的膠體氧化鐵納米顆粒;

            • 流速即反應停留時間和混合模式的差異對所獲得的氧化鐵NP的粒度和PSD有顯著影響,這反過來也影響材料穩定性和磁性;

            • CTAB的使用,有助于合成穩定的氧化鐵NP;

            • 反應流速是決定NP的平均粒徑以及粒徑分布的關鍵參數。氧化鐵NP的平均粒徑隨著反應物流速的增加而減??;

            • 通過ESR光譜分析和基于使用永磁體的研究證實,制備的氧化鐵NP表現出超順磁性行為。

            總的來說,當前的工作證明了使用康寧微通道反應器,合成了更小更均一粒徑的磁性氧化鐵納米顆粒。這項研究為后續其它納米科學相關領域的研究提供里有效的實驗支持和指導。

            參考文獻:Green Process Synth 2018; 7: 1–11


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